1、液體、固體物料以及磁力攪拌子的加入

先將一枚合適規(guī)格的磁力攪拌子放入反應釜內，再將需要進行反應的液體、固體物料投入。

注：1、反應釜內液面高度至少需要沒過熱電偶（或熱電偶套管）最底部 3mm 以上，液面最高不得超過反應釜的 3/4 體積。推薦液面高度范圍是反應釜體積的 1/3-2/3。

 2、若使用氧化性酸（例如：硝酸），則不建議使用 4215 墊片，建議使用 PPL 墊片。

2、反應釜的緊固

科冪儀器 NSG 系列反應釜采用雙卡鉗快開式緊固結構，釜體上沒有任何螺栓結構，方便投料和取料操作，同時使得緊固和拆卸反應釜過程需要擰緊的圈數(shù)最小化。 

固、液物料投料完畢后，如下圖所示將釜蓋與釜體蓋合，將卡鉗對向卡在釜體和釜蓋的凸緣上，將保護環(huán)套在卡鉗外，注意使?jié)L花螺栓對準卡鉗側面的凹孔并擰緊，將滾花手柄安裝在卡鉗套上。將反應釜整體放置在助力板上，使釜體下方嵌入助力板的孔內。

先將卡鉗上的六支主螺栓依次手動擰緊（六個螺栓的順序為 1、2、3、4、5、6），再用配套的扳手，按照 1、4、2、5、3、6 的對角順序，逐次對角方式，每次擰緊 1/4 圈 -1/3 圈左右，均勻的擰緊，最后用相同的力量按照順序（1、2、3、4、5、6）檢查一遍是否有螺栓沒有擰到位，其中要是有螺栓在相同力量的情況下能擰動的話，需要再重新對角擰緊一遍，確保 6 個螺栓用相同的力量都無法擰動即可。

注意：在第一次緊固螺栓時，切勿將某個螺栓過度用力擰緊，以防釜體與釜蓋端面不平行，密封圈壓緊不均，造成密封失效。

3、高壓氣體的充注

科冪儀器 NSG 系列反應釜配有充、放氣針型閥，能夠方便地進行加氫、氧化反應和惰氣保護反應。在確認反應釜充分緊固后，方可進行高壓氣體的充注操作。如不需充注氣體，可跳過此步驟。

首先用手順時針輕輕擰動反應釜的充、放氣閥門的手柄，確認均處于關閉狀態(tài)。將配套的高壓充氣軟管一端接鋼瓶減壓閥，另一端為快速接頭，接反應釜的充氣口，（若所配為充氣鋼管，則此操作需用兩把扳手分別鉗住反應釜的充氣接頭和卡套（如下圖），切勿只用一把扳手擰緊快速接頭）。調節(jié)鋼瓶減壓閥到 0.2-0.5MPa 左右，逆時針緩緩擰動充氣閥的手柄，向釜內充入氣體。待釜上的壓力表示數(shù)穩(wěn)定后，關閉充氣閥，緩緩打開放氣閥，將氣體排出。重復 2-3 次后，即完成釜內氣體置換。再順時針調節(jié)鋼瓶減壓閥到所需充入的氣壓，緩緩打開充氣閥，待釜上的壓力表示數(shù)穩(wěn)定后，關閉充氣閥，關閉鋼瓶閥，將減壓閥調至最松狀態(tài)，用兩把扳手拆卸快速接頭。

注意事項：

（1）此步驟需在通風櫥內進行，或將氣體從反應釜放氣閥用管路引到安全位置，防止易燃易爆或有毒有害氣體的釋放造成危險。

（2）當需要在反應釜內充入多種氣體時，需合理安排充注順序，原則上優(yōu)先充注比例小的氣體，并在充注下一種氣體前，調節(jié)鋼瓶減壓閥使進氣壓力高于釜內壓力，防止釜內氣體倒流。

（3）如充氣后發(fā)現(xiàn)反應釜任何地方有泄漏情況，必須將釜內壓力釋放后再進行緊固或其他處理，嚴禁在帶壓狀態(tài)下緊固或拆卸主螺栓和各接頭！

4、反應前的確認

 在開啟加熱，進行反應之前，必須再次確認操作無誤。首先確認反應工況不會超過反應釜的最高溫度和最高使用壓力。其次，確認反應釜的充氣、放氣閥門處于關閉狀態(tài)（特別對于不需充注氣體的反應實驗，忘記關閉閥門會導致沖料、干燒等事故）。將反應釜置于加熱爐上，確認熱電偶插頭已插好。（此步驟非常重要！如未將熱電偶插好就開啟加熱將導致嚴重事故?。?/p>

5、開啟加熱，開始反應

 按照后章節(jié)中“NSG 一體式控制器操作說明”的方法即可進行程序升溫及攪拌設置。

注意事項：

（1）切勿開啟自動加熱后就立即離開實驗現(xiàn)場！至少需觀察 30 分鐘以上，確認升溫平穩(wěn)、壓力正常，反應釜無任何異常情況。

（2）反應過程中，需要定時監(jiān)控反應狀況，如果發(fā)生溫度或壓力超過反應釜允許上限，或發(fā)生沖料、泄漏、安全裝置（爆破片、安全閥等）動作等情況，需立即切斷電源，撤離到安全位置，等反應釜冷卻至室溫后，再視情況處理，或聯(lián)系科冪售后技術團隊維修。

6、反應過程中的在線取樣（僅適用于裝有科冪儀器平衡回流取樣閥組的反應釜）

 為了在反應過程中實時監(jiān)控反應進程或研究反應動力學特性，經(jīng)常需要在反應過程中對反應混合物進行取樣分析?？苾绶磻暾埖钠胶饣亓魅娱y組，可實現(xiàn)在線取樣實驗操作。具體使用步驟如下：

a）進行實驗前，確認平衡回流取樣閥組（取樣三通球閥 V1、針閥 V2）均處于關閉狀態(tài)。

b）實驗過程中需要取樣時，將三通球閥 V1 的手柄旋轉到“取樣”檔 3 秒后旋回關閉位置。此時三通球閥 V1 和針閥 V2 之間的管路體積由于反應釜內壓力的作用，充滿了一定體積的液體。

c）緩緩打開針閥 V2，從針閥出口處收集液體樣品。

d）關閉針閥 V2，將三通球閥 V1 的手柄旋轉到”回流“檔，此時管路內呈現(xiàn)連通的環(huán)路，管路內殘留的液體在重力的作用下，回流到釜內繼續(xù)參與反應。大約 10 秒后將 V1 旋回關閉位置，以備下一次取樣。

7、反應后的拆卸、取料、清洗

 反應結束后，待反應釜冷卻至室溫后，緩緩開啟放氣閥，將釜內壓力卸除。將反應釜底部卡入助力板，擰松主螺栓，拆卸卡鉗，打開釜蓋，將釜內物料倒出或用吸管吸出。及時將反應釜的釜體、釜蓋進行清洗并晾干備用，用干凈的軟布或類似材料把主密封面擦拭干凈，切勿將主密封面劃傷。

注意事項：

（1）科冪儀器 316L 不銹鋼、哈氏合金材質反應釜允許在不高于 300℃的溫度下急冷，如需要在反應結束后迅速冷卻猝滅反應，可戴隔熱手套將釜從加熱爐內取出，置于盛水的金屬盆內急速冷卻，但請注意在此過程中務必小心操作，謹防燙傷。此外，在此過程中，請務必保持磁力耦合器的冷卻水處于持續(xù)通入狀態(tài)。

（2）釜體可置于烘箱內干燥，釜蓋如需烘干，溫度不得高于 45℃，防止損壞壓力表的聚碳酸酯表盤。